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氣相色譜法VOCs在線監(jiān)測儀監(jiān)測原理

 文章更新時(shí)間:2022-04-19    點(diǎn)擊量:1027

一、基本原理

氣相色譜是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定時(shí)間的流動(dòng)后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱,根據(jù)峰面積確定濃度大小。

二、對(duì)-個(gè)混合試樣成功地分離,是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎(chǔ)。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關(guān)鍵。主要涉及以下幾個(gè)方面:

1. 載氣對(duì)柱效的影響:

載氣對(duì)柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)上,它與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g) 。根據(jù)速率方程:(1)渦流擴(kuò)散項(xiàng)與載氣流速無關(guān);

(2)當(dāng)載氣流速u 小時(shí),分子擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,如N2、Ar,可使組分的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)較小,從而減小分子擴(kuò)散的影響,提高柱效;

(3)當(dāng)載氣流速u 較大時(shí),傳質(zhì)阻力項(xiàng)對(duì)柱效的影響起主導(dǎo)作用,因此選用分子量較小的氣體,如H2、He 作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力,提高柱效。

2. 載氣流速(u)對(duì)柱效的影響:

從速率方程可知,分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速成反比,傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速成正比,所以要使理論塔板高度H小,柱效高,必有一佳流速。對(duì)于選定的色譜柱,在不同載氣流速下測定塔板高度。

 

3. 固定液的配比又稱為液擔(dān)比。

從速率方程式可知,固定液的配比主要影響Csu,降低df,可使Csu減小從而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且會(huì)引起柱容量下降,進(jìn)樣量減少。在填充柱色譜中,液擔(dān)比一般為5%~25%。

4. 柱溫的選擇

柱溫是影響氣相色譜分離的重要參數(shù)之一,主要影響來自于K、k、Dm(g)、Ds(l);從而直接影響分離效能和分析速度。柱溫與R和t 密切相關(guān)。提高t,可以改善Cu,有利于提高R,縮短t。但是提高柱溫又會(huì)增加B/u 導(dǎo)致R 降低,r21變小。但降低t 又會(huì)使分析時(shí)間增長。

在實(shí)際分析中應(yīng)兼顧這幾方面因素,選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對(duì)能得到良好的分離,分析時(shí)間適宜且峰形不托尾的前提下,盡可能采用較低的柱溫。同時(shí),選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的使用溫度(通常低20-50℃)。對(duì)于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法",可以使混合物中低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的組分都能獲得良好的分離。

氣化溫度的選擇

氣化溫度的選擇主要取決于待測試樣的揮發(fā)性、沸點(diǎn)范圍。穩(wěn)定性等因素。氣化溫度一般選在組分的沸點(diǎn)或稍高于其沸點(diǎn),以保證試樣*氣化。對(duì)于熱穩(wěn)定性較差的試樣,氣化溫度不能過高,以防試樣分解。

色譜柱長和內(nèi)徑的選擇

能使待測組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,盡可能使用較短的色譜柱。一般常用的填充柱為l~3m。填充色譜柱內(nèi)徑為3~4mm。

7. 進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的選擇

進(jìn)樣迅速(塞子狀)以防止色譜峰擴(kuò)張;

進(jìn)樣量要適當(dāng):在檢測器靈敏度允許下,盡可能少的進(jìn)樣量:液體樣0.1~10ul,氣體試樣為0.1~10ml。

8. 燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?/p>

在氣相色譜分析中,燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤龝?huì)嚴(yán)重的影響組分的分離,一般兩者的比例為1:8~1:15。

而真正實(shí)現(xiàn)對(duì)-個(gè)混合試樣成功地分離,色譜條件的選擇中為關(guān)鍵的是色譜柱的選擇、柱溫的選擇、載氣的選擇及其流速的確定、燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤取?/p>

衡量氣相色譜分離好壞的程度可用分離度R表示:

式中,tR2,Y2和tR1,Y1分別是兩個(gè)組分的保留時(shí)間和峰底寬,如圖所示。當(dāng)R=1.5時(shí),兩峰*分離;當(dāng)R=1.0時(shí),98%的分離。在實(shí)際應(yīng)用下,R=1.0時(shí)一般可以滿足需要。

用色譜法進(jìn)行定性分析的任務(wù)是確定色譜圖上每一個(gè)峰所代表購物質(zhì)。在色譜條件確定時(shí),任何一種物質(zhì)都有確定的保留值、保留時(shí)間、保留體積、保留指數(shù)及相對(duì)保留值等保留參數(shù)。因此,在相同的色譜操作條件下,通過比較已知純樣和未知物的保留參數(shù)或在固定相上的位貿(mào),即可確定未知物為何種物質(zhì)。

當(dāng)手頭上有待測組分的純樣時(shí),作與巴知物的對(duì)照進(jìn)行定性分析極為簡單。實(shí)驗(yàn)時(shí),可采用單柱比較法、峰高加入法或雙柱比較法。

單柱比較法是在相同的色譜條件下,分別對(duì)已知純樣及待測試樣進(jìn)行色譜分析.得到兩張色譜圖,然后比較其保留參數(shù)。當(dāng)兩者的數(shù)值相同時(shí),即可認(rèn)為待測試樣中有純佯組分存在。雙柱比較法是在兩個(gè)極性*不同的色譜住上,在各自確定的操作條件下,測定純樣和待測組分在其上的保留參數(shù),如果都相同,則可準(zhǔn)確地判斷試樣中有與此純樣相同的物質(zhì)存在。由于有些不同的化合物會(huì)在某一固定相上表現(xiàn)出相向的熱力學(xué)性質(zhì),故雙柱法定性比單柱法更為可靠。

在一定的色譜條件下,組分i的質(zhì)量mi或其在流動(dòng)相中的濃度,與檢測器的響應(yīng)訊號(hào)峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i,成正比:或,

式中,和稱為校正因子。這是是色譜定量的依據(jù)。響應(yīng)信號(hào)Ai、hi及校正因子和的淮確測量直接影響定量分析的準(zhǔn)確度。而其中峰面積更適于作為定量分析的參數(shù)?,F(xiàn)代色譜儀或工作站中一般都能準(zhǔn)確測量色譜峰面積。

校正因子可用下式表示:

式中,Mi可用質(zhì)量、物質(zhì)的量及體積等物理量表示,糊應(yīng)的校正因子分別稱為質(zhì)量校正因子、摩爾校正因子和體積校正因子。由于校正因子受儀器和操作條件的影響很大,其應(yīng)用受到限制,一般采用相對(duì)校正因子。相對(duì)校正因子是指組分i與基準(zhǔn)組分s的校正因子之比,即:

根據(jù)不同的情況,可選用不同的定量方法。歸一化法是將樣品巾所有組分合量之相按百分%計(jì)算,以它們相應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)為定量參數(shù),從而計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該法簡便、準(zhǔn)確。當(dāng)操作條件變化時(shí),對(duì)分析結(jié)果影響較小,常用于定量分析,尤其適于進(jìn)佯量少而體積不易準(zhǔn)確測量的液體試樣。但采用本法進(jìn)行定量分析時(shí),要求試樣中各組分產(chǎn)生可測量的色譜峰。

 

氣相色譜法VOCs在線監(jiān)測儀屬于質(zhì)量型監(jiān)測儀器,不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點(diǎn),而且對(duì)操作條件變化相對(duì)不敏感,穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析,因?yàn)轫憫?yīng)快所以與毛細(xì)管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析,是氣相色譜儀器中應(yīng)用非常廣泛的一種。

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